亚洲日本乱码卡2卡3卡新区,好久被狂躁A片视频无码免费视频,邻居按摩人妻HD三级 http://www.jxcfbj.com Mon, 05 Feb 2024 02:36:45 +0000 zh-Hans hourly 1 低總有機(jī)碳(TOC)測定的樣品瓶準(zhǔn)備準(zhǔn)則 http://www.jxcfbj.com/1418.html http://www.jxcfbj.com/1418.html#respond Mon, 05 Feb 2024 02:35:52 +0000 http://www.jxcfbj.com/?p=1418 目的 美國藥典USP 23要求,對于純化水(PW)和注射用水(WFI),應(yīng)使用總有機(jī)碳(TOC)含量測定替代易氧化物測試。為支持使用自動進(jìn)樣器在實(shí)驗室檢測TOC,最小化并去除來自樣品瓶及樣品準(zhǔn)備過程的 […]

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目的
美國藥典USP 23要求,對于純化水(PW)和注射用水(WFI),應(yīng)使用總有機(jī)碳(TOC)含量測定替代易氧化物測試。為支持使用自動進(jìn)樣器在實(shí)驗室檢測TOC,最小化并去除來自樣品瓶及樣品準(zhǔn)備過程的背景碳,非常關(guān)鍵。
適用范圍
本文設(shè)計用于協(xié)助制藥公司遵循水質(zhì)量的建議規(guī)格,并檢驗了幾種不同的樣品瓶和玻璃器皿清洗方法。
在樣品瓶中進(jìn)行總碳分析時,背景污染可有多種不同的來源。最大的潛在背景碳含量來源之一,可以直接來自用于樣品瓶漂洗和樣品制備的水源。為了進(jìn)行此測定,可使用Sievers?在線TOC分析儀直接檢測水源中的總有機(jī)碳(TOC)含量。如果水源是商品瓶裝水,則應(yīng)從容器直接取樣進(jìn)行該分析。如果水源為實(shí)驗室水系統(tǒng),充注1升干凈的玻璃燒瓶并從該燒瓶取樣進(jìn)行分析。表1顯示了使用這些技術(shù)在Sievers分析儀上檢測得到的結(jié)果。
表1 不同低TOC水及取樣方法比較
當(dāng)水轉(zhuǎn)移到燒瓶和樣品瓶內(nèi)時很容易被污染,正如以上所示,Sievers分析儀檢測結(jié)果顯示,水轉(zhuǎn)移到燒瓶中的TOC含量更高。如果可能的話,檢驗所選水源類型,以顯示其具有穩(wěn)定的低TOC。
污染的第二個主要來源可來自樣品瓶和清洗步驟。為了測定TOC背景污染的初始程度,請使用強(qiáng)烈的清洗步驟。在科學(xué)界廣泛使用的清洗實(shí)驗室玻璃器皿的方法是鉻酸溶液(Sievers分析儀技術(shù)方案914-80005),已經(jīng)被從美國藥典的實(shí)驗室玻璃器皿清洗<1051>章中去除。使用該步驟清洗的樣品瓶和其他玻璃器皿將獲得較低的TOC背景污染。在獲得較低的背景污染之后,需要慎重檢驗更溫和的清洗步驟以獲得同樣的結(jié)果。這里所檢驗的腐蝕性最小的化學(xué)清洗步驟是CIP-100洗滌劑。作為清洗劑的替代方案,可使用馬弗爐清洗玻璃器皿。馬弗爐工藝需要的人工更少,但初始設(shè)備成本巨大。如表2所示,硫酸清洗、馬弗爐和CIP-100洗滌劑清洗過程與鉻酸清洗過程的結(jié)果相當(dāng)。CIP-100洗滌劑的一個優(yōu)點(diǎn)是只需要10次漂洗,而與之相比,其他清洗劑需要15或20次漂洗。Alconox實(shí)驗室洗滌劑不建議作為低TOC工作的清洗劑。
表2 試管清洗的不同清洗方案比較
當(dāng)表2中所使用的樣品瓶,加入足夠的苯醇醚(Octoxynol)(Triton X-100),形成當(dāng)充滿去離子水時50 ppm(以碳計)的溶液,這時的清洗是有挑戰(zhàn)性的。使這些標(biāo)準(zhǔn)添加溶液在各樣品瓶中干燥,然后進(jìn)行各種清洗步驟。
當(dāng)細(xì)菌污染成為問題時,微生物群落存在類似的情況。在這里開發(fā)了無菌化技術(shù),以應(yīng)對微生物工作中遇到的交叉污染問題。
此概念可部分適用于碳樣品的制備。例如,適合碳樣品制備的無菌化概念為:
避免直接觸摸墊片、移液管、自動進(jìn)樣器針和其他與樣品直接接觸的設(shè)備;
制備樣品時,避免對著它們呼吸;
避免采集前幾毫升的樣品流,采集樣品前等待,直到一些液體經(jīng)過并凈化管道;
當(dāng)將樣品瓶載入自動進(jìn)樣器時避免接觸覆蓋樣品瓶的隔膜。
第二種意見是僅使用新樣品瓶進(jìn)行TOC分析。這種做法費(fèi)錢費(fèi)力,因為這些新樣品瓶需要進(jìn)行15次漂洗的準(zhǔn)備步驟。使用此方法獲得的TOC值列在表3中。而另一種方法是購買制造商預(yù)清洗的樣品瓶。然而此處列出的樣品瓶,供應(yīng)商沒有直接檢測其TOC,而是檢測其揮發(fā)性有機(jī)化合物。因此,沒有保證其最大TOC含量。這些預(yù)清洗的樣品瓶充注Sievers低有機(jī)物去離子水,并在儀器上進(jìn)行分析。結(jié)果如表4所示。
表3 新試管的漂洗與測試
表4 預(yù)清潔試管充滿并測試
減小背景碳污染的第三步是遵守嚴(yán)格的制備技術(shù)。特別小心地處理與樣品接觸的試劑和設(shè)備,因為碳污染無處不在。
例如,儲存在塑料袋中的墊片,如果手伸入內(nèi)部時,可能受到殘留的手紋油的污染。表5顯示了使用故意被手紋直接污染的隔膜時更高的TOC含量。右列顯示了在樣品制備時上下表面皆有觸摸的隔膜。碳污染量是樣品制備時與臟手或表面接觸程度的反映。
表5 樣品制備時無菌相對非無菌化墊片觸摸
結(jié)論
在樣品制備的三個方面敘述了背景碳的潛在原因。要在低碳背景污染下獲得穩(wěn)定的TOC結(jié)果,水、樣品瓶和樣品制備方法都必須仔細(xì)地監(jiān)控。
除了上述幾種樣品瓶的使用外,我們還向您推薦使用Sievers?經(jīng)認(rèn)證的TOC樣品瓶。我們提供的樣品瓶包括普通TOC認(rèn)證樣品瓶、特種涂層樣品瓶、預(yù)酸化樣品瓶、藍(lán)色認(rèn)證樣品瓶等,不同的樣品瓶有不同的適用場景,可滿足您的各種應(yīng)用,提高您對TOC檢測質(zhì)量的信心。這些樣品瓶可靠、經(jīng)濟(jì)、超潔凈,經(jīng)過認(rèn)證,并且具備可追溯性。
Sievers認(rèn)證的TOC樣品瓶不僅可用于Sievers品牌TOC分析儀還適用于其他大部分品牌的TOC分析儀。
1
Sievers認(rèn)證(<10 ppb TOC)的樣品瓶
?可靠的質(zhì)量保證?
  • 符合法規(guī)檢測的正確選擇
  • 每次檢測都能獲得準(zhǔn)確的TOC結(jié)果
  • 預(yù)清潔并經(jīng)認(rèn)證(<10 ppb TOC)
  • 擁有我們的超標(biāo)結(jié)果OOS調(diào)查作為后盾
2
電導(dǎo)率和TOC兩用(DUCT)樣品瓶
?同時進(jìn)行檢測?
  • 適用于同時進(jìn)行階段1電導(dǎo)率和TOC合規(guī)性檢測
  • 使用單個樣品瓶進(jìn)行自動檢測,節(jié)省時間,省去樣品處理,提高數(shù)據(jù)可靠性
  • 特種鍍膜玻璃和隔墊,無離子析出,經(jīng)認(rèn)證(<10 ppb TOC)
  • 擁有我們的超標(biāo)結(jié)果OOS調(diào)查作為后盾
3
預(yù)酸化樣品瓶
?用于粘性蛋白質(zhì)和肽?
  • 在清潔驗證應(yīng)用中提高蛋白質(zhì)回收率
  • 防止蛋白質(zhì)和肽粘附在樣品瓶表面
  • 可用于清潔驗證擦拭樣品(樣品瓶內(nèi)預(yù)填充了經(jīng)酸化的水)或最終的淋洗樣品
  • 擁有我們的超標(biāo)結(jié)果OOS調(diào)查作為后盾
4
藍(lán)色認(rèn)證樣品瓶
?用于潔凈室?
  • 在受控環(huán)境中使用
  • 無紙質(zhì)包裝,在ISO 7潔凈室中生產(chǎn)
  • 為Sievers認(rèn)證的樣品瓶、電導(dǎo)率和TOC兩用(DUCT)樣品瓶和預(yù)酸化樣品瓶提供藍(lán)色認(rèn)證 包裝
  • 擁有我們的超標(biāo)結(jié)果OOS調(diào)查作為后盾
以上不同種類的樣品瓶適用于各類不同的制藥應(yīng)用,每種樣品瓶有多種數(shù)量規(guī)格包裝,滿足您的不同需求!
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分析方法驗證:在制藥行業(yè)中采用TOC方法進(jìn)行清潔驗證 http://www.jxcfbj.com/1410.html http://www.jxcfbj.com/1410.html#respond Mon, 05 Feb 2024 02:25:37 +0000 http://www.jxcfbj.com/?p=1410 尋求改進(jìn)質(zhì)量和提高效率的藥品生產(chǎn)商對使用Sievers??總有機(jī)碳(TOC)分析儀進(jìn)行清潔驗證的興趣越來越濃。大多數(shù)制藥或生物科技廠家目前都配有TOC分析儀以符合美國藥典USP、中國藥典ChP的水檢測 […]

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尋求改進(jìn)質(zhì)量和提高效率的藥品生產(chǎn)商對使用Sievers??總有機(jī)碳(TOC)分析儀進(jìn)行清潔驗證的興趣越來越濃。大多數(shù)制藥或生物科技廠家目前都配有TOC分析儀以符合美國藥典USP、中國藥典ChP的水檢測要求,以放行純化水或注射用水用于清潔或生產(chǎn)過程。因此,大多數(shù)廠家已經(jīng)擁有用于清潔驗證的TOC測定方法。

TOC是FDA認(rèn)可的一種方法,用于評估所給樣品中所有含碳的化合物,以確保所有設(shè)備的清潔都符合所建立的清潔標(biāo)準(zhǔn)。TOC分析允許開發(fā)一種方法,用于檢測由化合物、分析物或殘留物通過直接(擦拭)或間接(沖洗)取樣而形成的碳濃度。潛在目標(biāo)殘留物包括藥物活性成分(API)、藥品賦形劑、蛋白質(zhì)、蛋白質(zhì)副產(chǎn)品和清潔劑或成分。

1996年,國際協(xié)調(diào)會議(ICH)在FDA(CDER & CBER)的協(xié)助下,創(chuàng)建了指導(dǎo)文件《Q2B:分析步驟的驗證》。該文檔的目的是為制藥公司如何考慮清潔驗證分析程序的各種驗證特征提供參考。本文提供了與下列參數(shù)相關(guān)的多個實(shí)例,這些實(shí)例均與TOC方法驗證有關(guān),因而此應(yīng)用說明呼應(yīng)了Q2B指導(dǎo)文件:

  • 檢出限和定量限
  • 確定分析物的準(zhǔn)確度和精確度
  • 線性和回收百分比
  • 分析方法的穩(wěn)固性
檢出限和定量限

檢出限(LOD)用于評估何時信號是儀器噪音的結(jié)果還是化合物的反應(yīng)。LOD被視為樣本中分析物的最低檢測量,但沒有必要的足夠的統(tǒng)計確定性來定量。

定量限(LOQ)是對數(shù)據(jù)有意義還是無意義提供指導(dǎo)而建立的值。低于LOQ的儀器反應(yīng)表示存在有機(jī)物,但無法定量實(shí)際濃度。分析儀中的讀數(shù)高于已建立的LOQ則被視為可定量或有意義的數(shù)據(jù)。

為了確定背景TOC的濃度并推導(dǎo)出用于清潔驗證方案的LOD和LOQ,必須準(zhǔn)備低TOC的水空白或棉簽空白(如果適用)來計算實(shí)驗中水和小瓶的碳成分。一旦已經(jīng)從這些樣本中確定了標(biāo)準(zhǔn)偏差,則通常是將標(biāo)準(zhǔn)偏差分別乘以3和10來獲得LOD和LOQ

確定分析物的準(zhǔn)確度和精確度

了解TOC分析方法驗證中準(zhǔn)確度精確度的區(qū)別非常重要。準(zhǔn)確度與測得值和分析物的真實(shí)值的接近程度相關(guān)。通常,準(zhǔn)確度是計算儀器驗證時測得的標(biāo)準(zhǔn)品的TOC濃度與預(yù)期的標(biāo)準(zhǔn)品TOC濃度的差值百分比(即+7%)所得。

精確度通過標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD(相對標(biāo)準(zhǔn)偏差度量。精確度與所給樣本的多個分析結(jié)果相互之間的接近程度相關(guān)。

在TOC方法驗證期間,通過分析加了(添加)已知濃度的目標(biāo)殘留物的樣品可以測定準(zhǔn)確度和精確度,并可以評定差值百分比和RSD。ICH文件推薦至少在三個濃度級別上至少進(jìn)行九次測定來評估準(zhǔn)確度和精確度,這三個濃度級別涵蓋了儀器的指定范圍

線性和回收百分比驗證

通常,線性測試校驗儀器反應(yīng)值是否與所研究分析物的濃度具有線性關(guān)系。圖1演示了TOC濃度范圍從1.00 ppm到7.50 ppm,牛血清白蛋白(BSA)的線性關(guān)系,其中含低TOC水的小瓶中加了已知濃度的BSA。這個例子演示了理論濃度(x軸)對所測得的濃度(y軸)作圖所得到的兩者之間的線性關(guān)系,y=(m)x+b。分析儀的反應(yīng)值與所研究化合物的相關(guān)系數(shù)(R2)應(yīng)大于0.97。

圖1. 數(shù)據(jù)使用Sievers實(shí)驗室TOC分析儀獲得

為了確定TOC方法用于分析目標(biāo)殘留物的適用性,有必要確定分析方法可達(dá)到的回收率。以下例子使用CIP-100制備已知TOC度的溶液,并將已知量的樣本放到不銹鋼片上,演示了直接取樣方法。在BSA的例子中,在不銹鋼片上添加三個遞增濃度的CIP-100清潔液,擦拭不銹鋼片,然后將此棉簽放到已知量的低TOC水中。表1提供了從不銹鋼片表面獲得的回收百分比結(jié)果。

分析方法的穩(wěn)固性

與實(shí)際回收率同樣重要的是,用于確定所研究化合物回收百分比的TOC分析方法的重現(xiàn)性或穩(wěn)健性。在清潔驗證方法開發(fā)中穩(wěn)固性是指結(jié)果不受方法中參數(shù)、或樣本之間的小而微妙的變化的影響的能力。還提供了正常使用期間的可靠性指示(例如各個分析員的取樣方法)。若希望得到高回收率,回收率一直保持可重復(fù)性也同等重要或更為重要,并在整個方法開發(fā)期間一直需要對回收率進(jìn)行檢測。表1表2提供了CIP-100棉簽回收率分析信息,由兩個不同的分析員測試樣本間的變化。

要考慮的最后幾點(diǎn)

評估制藥產(chǎn)品質(zhì)量水平的測試步驟要遵從各項要求。具體到清潔驗證來說,當(dāng)前的藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范[21 CFR 211.194(a)] 要求,用于評估藥品是否符合已建立規(guī)范的測試方法必須滿足準(zhǔn)確度和可靠性的合適標(biāo)準(zhǔn)

同時考慮到分析方法的驗證是通過實(shí)驗室研究建立的過程,本應(yīng)用說明中說明的(TOC)方法的性能特征滿足計劃進(jìn)行的分析應(yīng)用的某些要求,例如符合藥典的水排放和清潔驗證。

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上海島通2024春節(jié)放假通知及TOC放假注意事項 http://www.jxcfbj.com/1404.html http://www.jxcfbj.com/1404.html#respond Mon, 05 Feb 2024 02:18:35 +0000 http://www.jxcfbj.com/?p=1404 非常感謝您選擇Sievers總有機(jī)碳TOC分析儀,應(yīng)對即將到來的春節(jié),我們整理了針對TOC設(shè)備所需的注意事項。 長假前準(zhǔn)備 01 TOC分析儀主機(jī) 管理員賬號登入=>設(shè)置菜單=>高級選項= […]

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非常感謝您選擇Sievers總有機(jī)碳TOC分析儀,應(yīng)對即將到來的春節(jié),我們整理了針對TOC設(shè)備所需的注意事項。
長假前準(zhǔn)備
01 TOC分析儀主機(jī)
管理員賬號登入=>設(shè)置菜單=>高級選項=>選擇注射器清空操作。此操作的目的是為了防止長時間關(guān)機(jī)狀態(tài)下,試劑長時間停留在注射器中,引發(fā)試劑失效及泄漏的風(fēng)險。將酸劑、氧化劑試劑盒的連接管路斷開,取出試劑盒放入冰箱冷藏保存。
02 斷開儀器的進(jìn)樣樣品管路
菜單中選擇維護(hù)=>診斷=>服務(wù)診斷,選中TC、IC樣品泵后點(diǎn)擊開始,運(yùn)行5-10分鐘,觀察廢液管路不再有樣品排出后點(diǎn)擊停止。
03 可選操作
準(zhǔn)備專用的連接管,將內(nèi)循環(huán)水箱中的水全部放空,隨后關(guān)機(jī)。此操作可防止長時間關(guān)機(jī)狀態(tài)下,引發(fā)微生物滋生,導(dǎo)致管路堵塞。
長假后儀器使用前
  1. 將酸劑、氧化劑試劑盒重新裝入儀器,并連接好相關(guān)試劑管路。
  2. 如果執(zhí)行上述第二步可選操作,需要第一時間用專用的洗瓶及進(jìn)樣管,進(jìn)行內(nèi)循環(huán)水箱加水的操作,加到浮子漂浮到水箱頂部即可,切勿加水過多,隨后開機(jī)即可。
  3. ?準(zhǔn)備1000 ml純化水,選擇菜單=>連續(xù)=>應(yīng)用=>開始分析,進(jìn)行4小時以上的循環(huán)沖洗,數(shù)據(jù)穩(wěn)定后,即可進(jìn)行測量。

上述注意事項,希望您參考執(zhí)行

無論何時,我們的貼心服務(wù)

都將伴隨您實(shí)驗的每一天

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液相色譜LC與TOC聯(lián)用: Sievers M9 SEC檢測器 http://www.jxcfbj.com/1395.html http://www.jxcfbj.com/1395.html#respond Thu, 01 Feb 2024 03:12:03 +0000 http://www.jxcfbj.com/?p=1395 Sievers??M9 SEC是一款特殊改裝的Sievers M9總有機(jī)碳TOC分析儀,設(shè)計用作溶解有機(jī)碳(Dissolved Organic Carbon,DOC)檢測器,連接到高性能體積排除色譜系 […]

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Sievers??M9 SEC是一款特殊改裝的Sievers M9總有機(jī)碳TOC分析儀,設(shè)計用作溶解有機(jī)碳(Dissolved Organic Carbon,DOC)檢測器,連接到高性能體積排除色譜系統(tǒng)(Size Exclusion Chromatography,SEC)。
背景介紹
2002年的《環(huán)境科學(xué)技術(shù)雜志》文章(Her et al., 2002年)首次描述M9 SEC,從此研究人員開始廣泛采用M9 SEC來分離和定量溶解在水中的各種天然有機(jī)物(NOM)的分子量組分。由于某些分子量的有機(jī)物可能會污染膜,在氯化飲用水之后極易轉(zhuǎn)變?yōu)槿u甲烷(THM),并且干擾微電子制造過程,或加快鍋爐腐蝕,因此人們可以通過量化這些有機(jī)物的組分來優(yōu)化各種水處理工藝。
一些有機(jī)物分子在UV光譜段沒有吸收,它們不會被檢測。這些分子當(dāng)中的一些在水處理工藝中非常重要,因為它們會造成問題,如多聚糖olysaacharide等。如下圖所示,TOC檢測器捕捉到更多的組分。
M9 SEC通過捕獲所有有機(jī)碳組分,而不僅僅是具有UV信號的組分,增強(qiáng)了HPLC SEC UV分析??梢愿玫亓私鈽悠诽卣?,有助于作出工藝決策
TOC作為LC檢測器的優(yōu)勢:
  • 不會錯過任何一個有機(jī)組分
  • TOC檢測限到ppb級別,最高的靈敏度
Sievers M9 SEC檢測器
十多年來,研究人員手動改造了前一代Sievers 800型和900型TOC分析儀?,F(xiàn)在Sievers直接推出M9 SEC檢測器,發(fā)貨時帶有所有必要的改裝部件,可以用作SEC檢測器,也可以轉(zhuǎn)換成一臺普通的TOC分析儀進(jìn)行校準(zhǔn)。
M9 SEC的主要改進(jìn)內(nèi)容包括:
  • 增強(qiáng)了信噪比,改進(jìn)低濃度檢測
  • 改進(jìn)了對潛在干擾的排除
  • 享有原廠保修和售后服務(wù)
M9 SEC必須同已有的高性能體積排阻色譜系統(tǒng)一起使用,該系統(tǒng)需帶有適當(dāng)?shù)牧姿猁}緩沖液流動相。在連接和使用M9 SEC檢測器時,需有特殊應(yīng)用的層析柱、數(shù)據(jù)采集軟件、以及其他部件。
HPLC SEC系統(tǒng)中M9 SEC的示意圖
Sievers M9 SEC檢測器的規(guī)格
Sievers M9 SEC便攜式溶解有機(jī)碳(DOC)檢測器是一種改造的M9e便攜式TOC分析儀,可作為HPLC SEC系統(tǒng)的一部分,通過分離和定量所有有機(jī)碳組分來加強(qiáng)分析能力。
▲ 點(diǎn)擊可查看大圖
參考文獻(xiàn)
Her, N., G. Amy, D. Foss, J. Cho, Y. Yoon, P. Kosenka. (2002). “Optimizing of method for detecting and characterizing NOM by HPLC – size exclusion?chromatography with UV and on-line DOC detection.” Environ. Sci. Technol. 36: 1069–1076. Allpike, B., A. Heitz, C. Joll, R. Kagi. (2005). “Size exclusion?chromatography to characterize DOC removal in drinking water treatment.” Environ. Sci. Technol. 39: 2334-2342.
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分析方法驗證:在制藥行業(yè)中采用TOC方法進(jìn)行清潔驗證 http://www.jxcfbj.com/1390.html http://www.jxcfbj.com/1390.html#respond Thu, 01 Feb 2024 02:55:12 +0000 http://www.jxcfbj.com/?p=1390 求改進(jìn)質(zhì)量和提高效率的藥品生產(chǎn)商對使用Sievers??總有機(jī)碳(TOC)分析儀進(jìn)行清潔驗證的興趣越來越濃。大多數(shù)制藥或生物科技廠家目前都配有TOC分析儀以符合美國藥典USP、中國藥典ChP的水檢測要 […]

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求改進(jìn)質(zhì)量和提高效率的藥品生產(chǎn)商對使用Sievers??總有機(jī)碳(TOC)分析儀進(jìn)行清潔驗證的興趣越來越濃。大多數(shù)制藥或生物科技廠家目前都配有TOC分析儀以符合美國藥典USP、中國藥典ChP的水檢測要求,以放行純化水或注射用水用于清潔或生產(chǎn)過程。因此,大多數(shù)廠家已經(jīng)擁有用于清潔驗證的TOC測定方法

TOC是FDA認(rèn)可的一種方法,用于評估所給樣品中所有含碳的化合物,以確保所有設(shè)備的清潔都符合所建立的清潔標(biāo)準(zhǔn)。TOC分析允許開發(fā)一種方法,用于檢測由化合物、分析物或殘留物通過直接(擦拭)或間接(沖洗)取樣而形成的碳濃度。潛在目標(biāo)殘留物包括藥物活性成分(API)、藥品賦形劑、蛋白質(zhì)、蛋白質(zhì)副產(chǎn)品和清潔劑或成分。
1996年,國際協(xié)調(diào)會議(ICH)在FDA(CDER & CBER)的協(xié)助下,創(chuàng)建了指導(dǎo)文件《Q2B:分析步驟的驗證》。該文檔的目的是為制藥公司如何考慮清潔驗證分析程序的各種驗證特征提供參考。本文提供了與下列參數(shù)相關(guān)的多個實(shí)例,這些實(shí)例均與TOC方法驗證有關(guān),因而此應(yīng)用說明呼應(yīng)了Q2B指導(dǎo)文件:
  • 檢出限和定量限
  • 確定分析物的準(zhǔn)確度和精確度
  • 線性和回收百分比
  • 分析方法的穩(wěn)固性
檢出限和定量限
檢出限(LOD)用于評估何時信號是儀器噪音的結(jié)果還是化合物的反應(yīng)。LOD被視為樣本中分析物的最低檢測量,但沒有必要的足夠的統(tǒng)計確定性來定量。
定量限(LOQ)是對數(shù)據(jù)有意義還是無意義提供指導(dǎo)而建立的值。低于LOQ的儀器反應(yīng)表示存在有機(jī)物,但無法定量實(shí)際濃度。分析儀中的讀數(shù)高于已建立的LOQ則被視為可定量或有意義的數(shù)據(jù)。
為了確定背景TOC的濃度并推導(dǎo)出用于清潔驗證方案的LOD和LOQ,必須準(zhǔn)備低TOC的水空白或棉簽空白(如果適用)來計算實(shí)驗中水和小瓶的碳成分。一旦已經(jīng)從這些樣本中確定了標(biāo)準(zhǔn)偏差,則通常是將標(biāo)準(zhǔn)偏差分別乘以3和10來獲得LOD和LOQ。
確定分析物的準(zhǔn)確度和精確度
了解TOC分析方法驗證中準(zhǔn)確度精確度的區(qū)別非常重要。準(zhǔn)確度與測得值和分析物的真實(shí)值的接近程度相關(guān)。通常,準(zhǔn)確度是計算儀器驗證時測得的標(biāo)準(zhǔn)品的TOC濃度與預(yù)期的標(biāo)準(zhǔn)品TOC濃度的差值百分比(即+7%)所得。
精確度通過標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD(相對標(biāo)準(zhǔn)偏差度量。精確度與所給樣本的多個分析結(jié)果相互之間的接近程度相關(guān)。
在TOC方法驗證期間,通過分析加了(添加)已知濃度的目標(biāo)殘留物的樣品可以測定準(zhǔn)確度和精確度,并可以評定差值百分比和RSD。ICH文件推薦至少在三個濃度級別上至少進(jìn)行九次測定來評估準(zhǔn)確度和精確度,這三個濃度級別涵蓋了儀器的指定范圍。
線性和回收百分比驗證
通常,線性測試校驗儀器反應(yīng)值是否與所研究分析物的濃度具有線性關(guān)系。圖1演示了TOC濃度范圍從1.00 ppm到7.50 ppm,牛血清白蛋白(BSA)的線性關(guān)系,其中含低TOC水的小瓶中加了已知濃度的BSA。這個例子演示了理論濃度(x軸)對所測得的濃度(y軸)作圖所得到的兩者之間的線性關(guān)系,y=(m)x+b。分析儀的反應(yīng)值與所研究化合物的相關(guān)系數(shù)(R2)應(yīng)大于0.97。
圖片
圖1. 數(shù)據(jù)使用Sievers實(shí)驗室TOC分析儀獲得
為了確定TOC方法用于分析目標(biāo)殘留物的適用性,有必要確定分析方法可達(dá)到的回收率。以下例子使用CIP-100制備已知TOC度的溶液,并將已知量的樣本放到不銹鋼片上,演示了直接取樣方法。在BSA的例子中,在不銹鋼片上添加三個遞增濃度的CIP-100清潔液,擦拭不銹鋼片,然后將此棉簽放到已知量的低TOC水中。表1提供了從不銹鋼片表面獲得的回收百分比結(jié)果。
圖片
分析方法的穩(wěn)固性
與實(shí)際回收率同樣重要的是,用于確定所研究化合物回收百分比的TOC分析方法的重現(xiàn)性或穩(wěn)健性。在清潔驗證方法開發(fā)中穩(wěn)固性是指結(jié)果不受方法中參數(shù)、或樣本之間的小而微妙的變化的影響的能力。還提供了正常使用期間的可靠性指示(例如各個分析員的取樣方法)。若希望得到高回收率,回收率一直保持可重復(fù)性也同等重要或更為重要,并在整個方法開發(fā)期間一直需要對回收率進(jìn)行檢測。表1表2提供了CIP-100棉簽回收率分析信息,由兩個不同的分析員測試樣本間的變化。圖片

要考慮的最后幾點(diǎn)
評估制藥產(chǎn)品質(zhì)量水平的測試步驟要遵從各項要求。具體到清潔驗證來說,當(dāng)前的藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范[21 CFR 211.194(a)] 要求,用于評估藥品是否符合已建立規(guī)范的測試方法必須滿足準(zhǔn)確度和可靠性的合適標(biāo)準(zhǔn)。
同時考慮到分析方法的驗證是通過實(shí)驗室研究建立的過程,本應(yīng)用說明中說明的(TOC)方法的性能特征滿足計劃進(jìn)行的分析應(yīng)用的某些要求,例如符合藥典的水排放和清潔驗證。
參考文獻(xiàn)
  1. FDA網(wǎng)站:www.fda.gov/cder/guidance/cGMPs/equipmenthtm。
  2. 藥品評估與研究中心(CDER)和生物制品評估和研究中心(CBER)。
  3. Guidance for industry Q2B: Validation of Analytical Procedures. Methodology. November 1996. ICH, FDA, CDER, CBER.
  4. Taylor, John K. Quality Assurance of Chemical Measurements. Lewis Publishers imprint of CRC Press; 1987.
  5. USP <1225> Validation of Compendial Methods.
  6. The Swab Recovery Determination of CIP-100 in Solutions by TOC Analysis Using a Sievers TOC Analyzer, Steris Corporation
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同行十五載 攜手贏未來 | 祝愿PMS公司未來充滿無限機(jī)遇和成功 http://www.jxcfbj.com/1384.html http://www.jxcfbj.com/1384.html#respond Thu, 01 Feb 2024 02:50:19 +0000 http://www.jxcfbj.com/?p=1384 今日一早 小島就收到了來自 PMS中國十五周年慶的一封信 尊敬的上海島通應(yīng)用科技有限公司: 2023年是新冠疫情結(jié)束的特殊一年,同時也恰逢P(guān)MS 中國十五周年慶。十五周年既是回望來路的里程碑,也是邁向 […]

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今日一早

小島就收到了來自

PMS中國十五周年慶的一封信

尊敬的上海島通應(yīng)用科技有限公司:
2023年是新冠疫情結(jié)束的特殊一年,同時也恰逢P(guān)MS 中國十五周年慶。十五周年既是回望來路的里程碑,也是邁向未來的新起點(diǎn)。在以往的日子里,能夠得到您的信任與支持是我們最寶貴的財富,我們在此向您表示最衷心的感謝!我們也期待您能一如既往地信任與支持 PMS,期待與您攜手同行共赴下一個十五年。

PMS中國

2023年12月

收到這一封信的小島甚是感動

見字如面

回望這合作的十五年

一點(diǎn)一滴記憶慢慢涌上小島心頭

 

? 合作期間,小島的變化??

自2008年起,我們上海島通與PMS公司展開合作至今,這段合作期間我們經(jīng)歷了不少變化。通過緊密合作,我們的銷量實(shí)現(xiàn)了翻倍增長,取得了矚目的成績。我們的團(tuán)隊不斷學(xué)習(xí)和成長,提高了銷售技巧和產(chǎn)品知識,以更好地滿足客戶的需求。我們建立了穩(wěn)固的客戶關(guān)系網(wǎng)絡(luò),獲得了客戶的信任和支持。這段合作讓我們更加專業(yè)、自信,為我們的未來打下了堅實(shí)的基礎(chǔ)。

? ?小島眼中的PMS??

作為一家代理商,我們上海島通非常榮幸能與PMS公司合作,為藥企潔凈廠房提供整套的解決方案。在與PMS公司的合作過程中,我們對PMS的產(chǎn)品質(zhì)量、技術(shù)水平、售后服務(wù)以及客戶滿意度有了深刻的了解。

首先,PMS公司的產(chǎn)品質(zhì)量很好。粒子計數(shù)器和環(huán)境監(jiān)測儀器以其出色的性能和可靠性脫穎而出。我們的客戶對產(chǎn)品進(jìn)行了嚴(yán)格的測試和驗證,能夠獲得準(zhǔn)確可靠的數(shù)據(jù)結(jié)果。

其次,PMS公司團(tuán)隊擁有豐富的專業(yè)知識和經(jīng)驗,在儀器領(lǐng)域處于領(lǐng)先地位。產(chǎn)品的設(shè)計、制造還是技術(shù)支持,都展現(xiàn)出卓越的能力。每當(dāng)我司遇到技術(shù)難題時,總是能夠及時給予幫助和解決方案。

PMS公司在售后服務(wù)方面做得很好。注重與客戶的溝通和反饋,并快速響應(yīng)客戶的需求。始終以客戶的利益為重,并確??蛻臬@得全面的支持。

作為一家代理商,與PMS公司的合作給我們留下了深刻的印象。他們以出色的產(chǎn)品質(zhì)量、卓越的技術(shù)水平、優(yōu)質(zhì)的售后服務(wù)和客戶滿意度贏得了客戶的信任和贊賞。

?

對PMS未來期許和祝愿??

很榮幸成為你們的代理商,一同攜手共創(chuàng)未來,為銷售產(chǎn)品而努力。

我們期望未來與PMS公司能夠有更深入的合作,共同實(shí)現(xiàn)雙贏。讓我們共同努力,為PMS公司的未來繁榮而奮斗!期待著我們攜手開創(chuàng)更加美好的明天!

祝愿PMS公司未來充滿無限機(jī)遇和成功!

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2023上海島通年度慶典暨優(yōu)秀員工表彰大會圓滿舉行! http://www.jxcfbj.com/1361.html http://www.jxcfbj.com/1361.html#respond Thu, 01 Feb 2024 02:28:36 +0000 http://www.jxcfbj.com/?p=1361 近日,上海島通舉行了《2023上海島通年度慶典暨優(yōu)秀員工表彰大會》。 這是一次對過去一年辛勤付出的同事們的褒獎,也是一個共同歡聚一堂的時刻。 本次慶典以領(lǐng)導(dǎo)致辭、頒獎環(huán)節(jié)、游戲環(huán)節(jié)、才藝表演四個精彩環(huán) […]

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近日,上海島通舉行了《2023上海島通年度慶典暨優(yōu)秀員工表彰大會》。 這是一次對過去一年辛勤付出的同事們的褒獎,也是一個共同歡聚一堂的時刻。 本次慶典以領(lǐng)導(dǎo)致辭、頒獎環(huán)節(jié)、游戲環(huán)節(jié)、才藝表演四個精彩環(huán)節(jié),為大家們呈現(xiàn)了一場豐富多彩的年度盛宴。 接下來跟著小島一起來看看~

大會伊始,公司董事長、總經(jīng)理分別發(fā)表了激勵人心的致辭,旨在總結(jié)2023年的工作成果,同時展望2024年的發(fā)展方向。 在過去的一年里,我們深感大環(huán)境的不利影響,面對一系列的困難和挑戰(zhàn),我們迎難而上,憑借全體員工的共同努力和拼搏精神,積極應(yīng)對種種考驗。 這段時光既是充滿挑戰(zhàn)的一年,也是一個鍛煉團(tuán)隊意志和凝聚力的時期。 領(lǐng)導(dǎo)強(qiáng)調(diào),這是一次磨煉,也是一次成長,更重要的是我們積累了寶貴的經(jīng)驗,為迎接2024年的新挑戰(zhàn)奠定了堅實(shí)基礎(chǔ)。 在新的一年,我們期望業(yè)績更上一層樓,展現(xiàn)島通團(tuán)隊的無限活力與潛力。

 

領(lǐng)導(dǎo)的講話讓我們備受鼓舞

相信大家也同樣非常期待

頒獎環(huán)節(jié)結(jié)果

讓我們一起來看看

是哪些優(yōu)秀員工吧~

銷售新銳之星——馬志遠(yuǎn)

大項目突破之星——梁慧芝

應(yīng)用開拓之星——裴偉

勞模之星——田川川

全勤之星——吳泉

金算盤之星——蔣周雯

技術(shù)服務(wù)之星——郝現(xiàn)壘

杰出貢獻(xiàn)獎

鐘道宏、張紹琴

每個獎項都代表著員工在崗位上的執(zhí)著努力和付出。 這不僅是對個體的肯定,更是對整個團(tuán)隊拼搏的認(rèn)可。 每一次頒獎都是對過去辛勤工作的點(diǎn)贊,也是對未來更高目標(biāo)的鞭策。 在這個光榮的瞬間,我們共同見證了奮斗的成果和卓越的業(yè)績。

游戲環(huán)節(jié)是慶典中令人興奮的一部分,通過一系列富有趣味性的游戲,在歡聲笑語中加深了團(tuán)隊之間的默契。
首先是《乒乓球大冒險》。 這個游戲不僅考驗了小伙伴們的扔球技巧,還增強(qiáng)了團(tuán)隊協(xié)作精神。 每個小組在游戲中盡情展現(xiàn),為整個慶典帶來了歡快的氛圍。
接著是《你比我猜》。 這個游戲讓小伙伴們在猜謎的過程中展現(xiàn)了智慧和幽默,不僅活躍了氣氛,還拉近了同事之間的距離。
最為激烈的部分是組內(nèi)《9人成語接龍PK賽》,整個游戲過程中,歡聲笑語不斷。 這些趣味性的游戲,不僅讓大家在慶典中玩得放松,更加強(qiáng)了團(tuán)隊之間的友誼和協(xié)作精神。
才藝表演環(huán)節(jié)更是慶典的亮點(diǎn)之一,七個精彩節(jié)目接連上演。 從黃梅戲到魔術(shù)秀,再到舞蹈和唱歌,每個節(jié)目都充分展現(xiàn)了員工多彩的才華和團(tuán)隊的默契。 歌曲串燒作為壓軸,將整個慶典推向高潮,讓在座的每一位都感受到了音樂和藝術(shù)的魅力。
黃梅戲《誰料皇榜中狀元》
《魔術(shù)表演秀》
《科目三舞蹈表演》
《天后》
《紅昭愿舞蹈表演》
《突然的自我》
《當(dāng)+碎銀幾兩》在表演結(jié)束后,每個節(jié)目的代表進(jìn)行拉票。隨后,觀眾進(jìn)行現(xiàn)場投票,用掌聲和歡呼為自己心儀的表演投下寶貴的一票。

最終,在激烈的競爭中,《科目三舞蹈表演》榮獲一等獎,《紅昭愿舞蹈表演》榮獲二等獎,《魔術(shù)表演秀》《當(dāng)+碎銀幾兩》榮獲三等獎。

整個慶典通過豐富多彩的環(huán)節(jié),不僅為大家提供了一個歡聚共慶的機(jī)會,更是對2023年所有同事努力和付出的肯定。在2024新的一年里,上海島通將攜手共進(jìn),共創(chuàng)更加輝煌的未來。

 

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